大型儀器共享系統(tǒng)中Christ凍干機(jī)的開放使用與維護(hù)近幾年來，通過“211 工程”和“985 工程”的實(shí)施，高校實(shí)驗(yàn)室裝備不斷更新，儀器設(shè)備數(shù)量迅速增加［1］。大型儀器設(shè)備數(shù)量和種類的激增，使高校實(shí)驗(yàn)室的裝備水平得到大幅度的提升，同時(shí)也在建設(shè)、使用和管理上表現(xiàn)出了一些不容樂觀的現(xiàn)象和問題，如儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)不合理，重復(fù)購置，共享意識薄弱，資源利用率低等［2］。為了解決以上問題，各高校紛紛提出了大型儀器共享平臺的建設(shè)［3］。

　　建立大型儀器設(shè)備共享平臺，有利于打破傳統(tǒng)的封閉格局，實(shí)現(xiàn)開放共享; 有利于合理分配資源，提高使用效益［4］; 有利于集中有限的人、財(cái)、物購買急需的大型儀器設(shè)備，更好地為學(xué)科建設(shè)、科技創(chuàng)新和高層次人才培養(yǎng)服務(wù)。

　　大型儀器設(shè)備共享平臺建設(shè)的基礎(chǔ)是大型儀器能正常的工作，能滿足不同實(shí)驗(yàn)人員的使用要求。這就要求大型儀器設(shè)備專人專管，管理人員要進(jìn)行儀器設(shè)備新功能的開發(fā)［5］、熟悉掌握儀器的使用和維護(hù)。

　　Christ冷凍真空干燥是一門綜合性很強(qiáng)的技術(shù)，屬于邊緣科學(xué)，它涉及到物理、化學(xué)、生物等知識，包括制冷、真空、電工、電子、儀表、控制、機(jī)械等技術(shù)［6］。因此，對于操作者的要求比較高，它要求操作者不僅要熟知凍干機(jī)的各個(gè)部件的結(jié)構(gòu)、用途、工作原理，而且還要熟悉所要凍干對象的工藝要求。這些綜合能力不是一朝一夕就能夠具備的，需要長期潛心專研，勤于思考和努力實(shí)踐。該文以西北農(nóng)林科技大學(xué)葡萄酒學(xué)院的 VIRTIS 公司的 GENESIS XL25 凍干機(jī)的開放使用為例，重點(diǎn)論述了在大型儀器共享系統(tǒng)中凍干機(jī)的開放使用與維護(hù)。

　　1 Christ凍干機(jī)的一般原理與結(jié)構(gòu)冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體。然后在真空的條件下使水蒸氣直接從固體中升華出來［7］，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架子中，因此它干燥后體積不變、質(zhì)地疏松多孔。冷凍干燥時(shí)，冰在升華時(shí)要吸收熱量，引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間，必須對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥過程是在較低的溫度下進(jìn)行的。

　　Christ凍干機(jī)按系統(tǒng)分，由真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng) 4 個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分由凍干箱或干燥箱、冷凝器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。

　　真空系統(tǒng)主要由凍干箱、冷凝器、管道和閥門、真空儀表和真空泵構(gòu)成。凍干箱是一個(gè)能夠冷卻到 －50 ℃左右，同時(shí)能夠加熱到 +60 ℃ 左右的高低溫箱，也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進(jìn)行冷凍干燥。冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到 －40 ℃以下，并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象［8］，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。

　　Christ制冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱內(nèi)部的管道組成。冷凍機(jī)的功用是對凍干箱和冷凝器進(jìn)行制冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷 2 種方式。

　　加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法; 有的則利用中間介質(zhì)來進(jìn)行加熱，有一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品技能型加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華，并達(dá)到規(guī)定的殘余水分要求。

　　3288 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2013 年控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)、指示儀表及一些自動(dòng)裝置等組成，它可以較為簡單，也可以較為復(fù)雜，作用是操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，以凍出合格的產(chǎn)品來。

　　2 Christ凍干機(jī)凍干的一般工藝流程( 1) 分裝。把需要凍干的樣品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃或安瓶，再放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。分裝裝置要求均勻、蒸發(fā)表面大、樣品厚度薄。

　　( 2) 預(yù)凍。把放有樣品的金屬盤放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍。凍干箱可空箱降溫，也可不空箱降溫。根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作，達(dá)到 －40 ℃左右的溫度。

　　( 3) 抽真空。當(dāng)冷凝器應(yīng)達(dá)到 －40 ℃左右的溫度時(shí)，開始抽真空。

　　( 4) 加熱。待真空度達(dá)到一定數(shù)值后( 通常達(dá)到 10 Pa 以上的真空度) ，即可對箱內(nèi)樣品進(jìn)行加熱，一般分兩步進(jìn)行: 第 1 步，加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度［9］; 第 2 步，待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行，這時(shí)可迅速使產(chǎn)品上升到規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可結(jié)束凍干。整個(gè)升華時(shí)間約為 12 ～24 h 或更長時(shí)間，這與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量、玻璃容器的形狀、規(guī)格、產(chǎn)品的種類、凍干曲線及機(jī)器的性能等有關(guān)。

　　( 5) 凍干結(jié)束。凍干結(jié)束可向干燥箱內(nèi)充入干燥無菌的空氣或氮?dú)庖苑乐箻悠肺廴? 凍干樣品盡快地進(jìn)行加塞封口，以防重新吸入空氣中的水分。

　　3 大型儀器共享系統(tǒng)中凍干機(jī)開放使用的特點(diǎn)( 1) 使用者層次化。大型儀器共享系統(tǒng)面向全校，為全校的教學(xué)科研服務(wù)，這就使得凍干機(jī)的使用者，有本科生、研究生、實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員以及科研工作者。這些使用者學(xué)歷層次不同( 從本科生到博士生) ; 身份不同( 從學(xué)生到教工) ; 對凍干機(jī)的熟悉的程度不同，從只了解一般功能到熟悉操作。

　　( 2) 樣品多樣化。如果凍干機(jī)沒有開放使用，只在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用，它所需要凍干的樣品可能只有 1 種或 2 種，基本上是一個(gè)類的，如微生物類。但對外開放使用的凍干機(jī)，需要凍干的樣品的種類就會(huì)擴(kuò)大，可能會(huì)各式各樣，如菌種類、蔬菜類和中藥類等［10］。

　　( 3) 凍干程序的復(fù)雜化。由于不同的使用者帶來各式各樣的樣品，要求達(dá)到不一樣的結(jié)果，必然使得凍干程序復(fù)雜化。待凍干的樣品有不同的形狀，如粉末狀、片狀和顆粒狀等; 待凍干樣品的量不同，可以從幾毫克至幾千克; 凍干的結(jié)果要求不同，如產(chǎn)品含水量的不同等。

　　4 對大型儀器共享系統(tǒng)中開放使用的凍干機(jī)的管理者的要求( 1) 及時(shí)合理地安排和處理使用申請。無論是學(xué)生還是教工，無論是校內(nèi)還是校外，都要按照《西北農(nóng)林科技大學(xué)大型儀器設(shè)備有償使用管理暫行辦法》規(guī)定的，通過網(wǎng)絡(luò)或者電話等形式預(yù)約，填寫《西北農(nóng)林科技大學(xué)大型儀器設(shè)備預(yù)約使用申請表》。儀器管理者要及時(shí)處理使用者的申請，盡量按需合理的安排使用時(shí)間，提高使凍干機(jī)的有效使用率，又要確保機(jī)器的不能超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)。

　　( 2) 管理者要和使用者積極溝通，確定凍干工藝。首先，管理者要向使用者介紹凍干機(jī)的基本性能，如溫度范圍，真空度范圍等。其次，管理者要結(jié)合使用者待凍干樣品的條件和凍干要求，和使用者共同確定凍干程序的合理性和可行性。如待凍干樣品可否由大顆粒狀處理成小顆粒狀，樣品的厚度等，這些都可以影響凍干過程中加熱的溫度和時(shí)間等，從而優(yōu)化凍干程序，達(dá)到良好的凍干效果。最后，管理者要注意，在凍干機(jī)機(jī)器性能允許的情況下，要允許使用者為了到達(dá)不同的科研目的進(jìn)行的各種嘗試性試驗(yàn)。

　　( 3) 試驗(yàn)后期工作。在試驗(yàn)結(jié)束后管理者要做好各項(xiàng)記錄，要督促使用者完成后續(xù)工作，如費(fèi)用的清算等。

　　( 4) 管理者要熟練掌握凍干機(jī)的原理、結(jié)構(gòu)和操作以及日常維護(hù)。積極開發(fā)凍干機(jī)的新功能，如不同樣品的凍干，凍干工藝的優(yōu)化等。

　　5 Christ凍干機(jī)的維護(hù)要求( 1) 艙門可以用肥皂水，清水擦拭。杜絕接觸酸、堿溶液，酒精等有機(jī)溶劑; 用紫外光照射給實(shí)驗(yàn)室滅菌時(shí)，以布罩將艙門罩住，避免紫外照射。在不使用時(shí)，不要將艙門關(guān)太緊;( 2) 墊圈、凍干板層可用不脫落纖維的布蘸酒精擦拭清潔;( 3) 密封圈每一個(gè)月涂一次真空脂;( 4) 凍干機(jī)的環(huán)境溫度要求在冷凍階段，機(jī)身底部溫度不可高于 20 ℃，因此，工作時(shí)需用空調(diào)控制室內(nèi)溫度;( 5) 冷阱下的散熱器定期清理除塵;( 6) 溫度下降慢，或不穩(wěn)定時(shí)，考慮硅油是否該更換或添加;( 7) 為將真空泵中的水汽除掉，應(yīng)在機(jī)器使用完畢后，將艙門閉緊，開啟真空泵 30 min 后，打開出水閥，工作 10 min 后，關(guān)出水閥，關(guān)閉真空泵;( 8) 機(jī)器每用 1 000 ～1 500 h 即更換一次泵油，每次一升，泵油液面裝至視窗一半位置即可;( 9) 一個(gè)月凍干機(jī)需運(yùn)行一次，半年需更換一次泵油以保持凍干機(jī)的良好工作狀態(tài);( 10) 不要將含揮發(fā)性酸，堿溶液及有機(jī)溶劑的樣品放入凍干機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥以減少對機(jī)械裝備損害。

　　6 結(jié)語大型儀器共享系統(tǒng)中的凍干機(jī)的開放使用和維護(hù)要求管理人員，既要有專業(yè)的素質(zhì)，又要有服務(wù)的意識; 既要掌握凍干機(jī)一般的日常維護(hù)，又要協(xié)調(diào)對外開放的共享使用。大型儀器設(shè)備使用和管理得好，可以大幅度提高使用效率，發(fā)揮其應(yīng)有的效益，反之會(huì)加大設(shè)備的折損。該文僅以凍干機(jī)為例，拋磚引玉來探討大型儀器共享系統(tǒng)中儀器設(shè)備的管理和維護(hù)問題，以期更好的為教學(xué)科研服務(wù)。

　 兩者相同之處( 1) 目的相同。都是為了加強(qiáng)水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量管理，確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的代表性、可靠性、可比性、系統(tǒng)性和科學(xué)性。

　　( 2) 涉及工作領(lǐng)域相同。制度( 體系) 建設(shè)包含部分相同內(nèi)容，對樣品采集、水質(zhì)和水生物檢測、數(shù)據(jù)評價(jià)、檢測報(bào)告的要求相同等。

　　( 3) 涉及對象相同。兩項(xiàng)工作的執(zhí)行者和覆蓋面都包括了實(shí)驗(yàn)室管理人員、采樣人員、檢測人員、評價(jià)人員等。

　　( 4) 其他細(xì)節(jié)相同。對現(xiàn)場質(zhì)控、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證、人員培訓(xùn)與考核等細(xì)節(jié)方面的要求相同。

　　4 “七項(xiàng)制度”和計(jì)量認(rèn)證工作有機(jī)結(jié)合的實(shí)踐針對“七項(xiàng)制度”和計(jì)量認(rèn)證工作的相同之處，以 2012 年河南省水環(huán)境監(jiān)測中心“七項(xiàng)制度“與計(jì)量認(rèn)證工作安排為例，淺談“七項(xiàng)制度”與計(jì)量認(rèn)證在實(shí)際工作中的一些有機(jī)結(jié)合。

　　4． 1 現(xiàn)場監(jiān)督檢查工作和化驗(yàn)室交叉內(nèi)審、實(shí)驗(yàn)室比對工作相結(jié)合 “七項(xiàng)制度“中要求的現(xiàn)場監(jiān)督檢查工作可以與計(jì)量認(rèn)證中要求的化驗(yàn)室交叉內(nèi)審工作、以及化驗(yàn)室比對工作結(jié)合，同時(shí)進(jìn)行。

　　具體操作過程: 由省中心和各分中心形成專家組，必要時(shí)候可以邀請外部專家參加，對省中心和各分中心，同時(shí)進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證全要素審查、“七項(xiàng)制度“的現(xiàn)場監(jiān)督檢查工作，并由專家組攜帶考核樣品對化驗(yàn)室持證上崗人員進(jìn)行現(xiàn)場抽樣考核，被考核的各中心在內(nèi)審結(jié)束之前反饋考核樣測定結(jié)果。測定結(jié)果同時(shí)可以作為全省化驗(yàn)室比對數(shù)據(jù)使用。

　　4． 2 質(zhì)量管理制度的建設(shè)和質(zhì)量管理體系建設(shè)相結(jié)合 因?yàn)椤捌唔?xiàng)制度”和計(jì)量認(rèn)證工作面臨管理的對象相同，涉及工作領(lǐng)域相同，所以實(shí)驗(yàn)室安全管理、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室人員培訓(xùn)考核等 3 個(gè)制度體系文件的的編制可以兼顧七項(xiàng)制度和計(jì)量認(rèn)證的雙重需要，一方面作為省內(nèi)七項(xiàng)制度實(shí)施細(xì)則的一部分，同時(shí)也可以作為計(jì)量認(rèn)證管理體系文件的一部分［5－6］。

　　4． 3 質(zhì)量管理工作報(bào)告( 計(jì)劃) 和質(zhì)量控制年度報(bào)告( 計(jì)劃) 相結(jié)合 “七項(xiàng)制度”工作要求每年年底編制質(zhì)量管理工作報(bào)告和下一年度的計(jì)劃，其中包含了人員培訓(xùn)和現(xiàn)場質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等內(nèi)容。計(jì)量認(rèn)證工作要求每月對監(jiān)測數(shù)據(jù)進(jìn)行現(xiàn)場質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制統(tǒng)計(jì)，年底編制年度質(zhì)控報(bào)告和下一年的質(zhì)控計(jì)劃。因此，這兩項(xiàng)工作在時(shí)間節(jié)點(diǎn)和內(nèi)容上都可以互相結(jié)合。

　　河南省水環(huán)境監(jiān)測中心在 2011 年 12 月份編制《2011 年度質(zhì)量管理工作報(bào)告》和《2012 年度質(zhì)量管理工作計(jì)劃》，其內(nèi)容涉及到人員培訓(xùn)計(jì)劃、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制計(jì)劃( 樣品采集質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制與質(zhì)量保證、人員考核、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室比對試驗(yàn)) 、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證、水質(zhì)監(jiān)測儀器質(zhì)量保證等。其中的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制計(jì)劃細(xì)化到以月為單元進(jìn)行編寫和評價(jià)，便于在年終匯總每月的“現(xiàn)場采樣質(zhì)控表”和“實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控表”，同時(shí)生成計(jì)量認(rèn)證工作的年終質(zhì)控報(bào)告，和“七項(xiàng)制度”質(zhì)量管理工作報(bào)告。

　　4． 4 資料整匯編工作和單要素內(nèi)審相結(jié)合 資料整匯編在 “七項(xiàng)制度”中所占分值為 3 分，雖然分值不高，但是對全年水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的梳理審核、對水質(zhì)檢測技術(shù)的提高都有重要意義。此項(xiàng)工作在計(jì)量認(rèn)證工作中沒有對應(yīng)的要求。河南省把“七項(xiàng)制度中”的該項(xiàng)工作同時(shí)以對監(jiān)測資料進(jìn)行單要素內(nèi)審的形式在計(jì)量認(rèn)證工作中體現(xiàn)出來，同時(shí)滿足了“七項(xiàng)制度”和計(jì)量認(rèn)證的雙重需要。

　　5 兩項(xiàng)工作有機(jī)結(jié)合的意義隨著中央一號文的頒布實(shí)施，水質(zhì)監(jiān)測工作迎來了水利的春天，同時(shí)水質(zhì)監(jiān)測任務(wù)也翻倍增加，技術(shù)骨干人員數(shù)量與監(jiān)測業(yè)務(wù)量之間矛盾凸顯，人員編制問題已成為各水環(huán)境監(jiān)測中心順利通過計(jì)量認(rèn)證和開展“七項(xiàng)制度”工作的主要瓶頸。

　　在目前人員編制不能一步到位的情況下，要想保障水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量管理工作順利實(shí)施，保證化驗(yàn)室滿足計(jì)量認(rèn)證工作的要求，就需要合理調(diào)配，科學(xué)管理，尋求多項(xiàng)工作的同類項(xiàng)合并