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現(xiàn)象：抽真空時，表面起了很多小泡，凍干后表面一層脫離。很難看，有時飄的箱體里到處都是。最近有個用戶樣品出現(xiàn)分層，他所用的是2ml西林瓶。灌裝量是1ml，制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間，而且上下分開。請問是什么原因？

原因分析及解決方案：真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好，水沒有完全凍結(jié)，抽真空時水外溢形成氣泡。

這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致?？梢约訌?qiáng)預(yù)凍解決。

對物料進(jìn)行簡單保溫看看升華過快造成的，還有其他的原因。

一次干燥期間前箱壓力的變化，因?yàn)檎婵斩扔绊懮A速度，可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù)，看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動的情況。

另外，可以確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時會快于中間的瓶子。

前后兩次比較真空的變化有沒有區(qū)別還有個人認(rèn)為你的升華段保溫時間不夠會不會是前期干燥太快了，造成這樣的。

主要是現(xiàn)在沒做這樣品所以一段時間內(nèi)不能夠做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。

在前期干燥時候在-40與-35時候真空度比較低點(diǎn)在50左右，后面到共晶點(diǎn)溫度以上都是在100左右，只有在后期30保溫時，真空度才會降到幾個ubar。

很明顯你的分層是由于熱過剩造成的你在共晶點(diǎn)的真空度太高可以考慮在共晶點(diǎn)附近（以下）加長時間保溫使制品基本干燥在升至共晶點(diǎn)上第二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的不會超過在共晶點(diǎn)時的真空

真空的控制主要是由你的供熱來主導(dǎo)，還有你的真空泵的性能油的清潔度捕水器的溫度等因素一個是凍干時間，賦形劑，一次升華時間，還有真空，你是手控的，還是全自動的。。。。下層萎縮是水分沒有升華完。。。

。還有看一下你的分裝時間,如時間長了也要出現(xiàn)分層現(xiàn)象的，還有就是凍干時間的控制樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如說板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有4-7度(大量凍干)，在凍干時一次凍干時間要長點(diǎn)