CHRIST ALPHA 1–2型冷凍干燥機(jī)使用說(shuō)明書(shū) 2
5· 連接TPR 250真空度傳感器
無(wú)真空度傳感器的機(jī)器可以再配置TPR 250傳感器工作,只要把機(jī)后盲塞撥掉插入傳感器插頭即可。
傳感器發(fā)貨時(shí)同時(shí)配備有一個(gè)帶小法蘭緣的三通頭,通過(guò)它把傳感器接到機(jī)后的插口(24)中。
6· 冷凍干燥一般知識(shí)
6·1 冷凍
批量較少時(shí)可以在ALPHA 1-2的冷阱室內(nèi)冷凍。
批量大時(shí)要在低溫冰箱預(yù)凍。
如果裝瓶材料液層厚于1cm,建議用旋轉(zhuǎn)冷凍裝置(例如:定貨號(hào)120750)在冷浴中預(yù)凍,靠離心力提高 瓶?jī)?nèi)壁冰凍的液層并使之凍固,以降低厚度,從而能夠顯著減少總的干燥時(shí)間。
如果出現(xiàn)殘留水須從冷阱室清除,放水后關(guān)閉放水閥門(mén)(21)。
必須用高真空油涂抹有機(jī)玻璃罩的磨口塞!
產(chǎn)品厚度不應(yīng)超過(guò)1-2cm,不然會(huì)延長(zhǎng)干燥時(shí)間。
6·2 主干燥
接通真空泵。
說(shuō)明:
含有溶劑的材料或者鹽濃度高的材料在干燥的過(guò)程中有可能出現(xiàn)化霜現(xiàn)象。 (明顯起泡)。這時(shí)要求盡 量的降低凍溫度。
注意:
溶劑濃度高的產(chǎn)品或者是含酸的預(yù)冷凍產(chǎn)品不能沒(méi)有特殊的保護(hù)措施,例如:用冷阱保護(hù)真空泵(附件訂 貨號(hào):125630)進(jìn)行干燥。
處理疊氮化物時(shí)請(qǐng)?zhí)貏e小心,因?yàn)榕c銅或有色金屬反應(yīng)可以產(chǎn)生危險(xiǎn)的爆炸物質(zhì)。一定要 在工廠里查詢!
冷凍的材料一出現(xiàn)升華就要吸熱,從而進(jìn)一步降溫。
在開(kāi)始干燥,達(dá)到最高的升華速度,隨著升華速度的提高,凝冷溫度的升高從而使干燥室和冷阱室中的壓 力隨著升高。
主干燥的時(shí)間主要由以下各點(diǎn)決定:
- 產(chǎn)品的厚度;
- 產(chǎn)品的固體含量;
- 在物體干燥過(guò)程中所加的熱量;
- 干燥過(guò)程中干燥室里的壓力。
(壓力升高,升華速度加快而干燥時(shí)間減少)。
在主干燥過(guò)程中產(chǎn)生的水蒸氣不是由真空泵抽走,而是由冷阱捕捉。
真空泵的作用是,降低不凝結(jié)氣體的分壓使得水蒸氣由產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到冷阱。
當(dāng)然也有少數(shù)的水蒸氣被真空泵抽走。因此,真空泵裝有氣體鎮(zhèn)流裝置。
在把鎮(zhèn)流閥打開(kāi)的情況下抽出的可凝結(jié)蒸汽和空氣一起從排氣管排出。
基于這樣的理由,在主干燥過(guò)程中必須打開(kāi)空氣鎮(zhèn)流閥!
只有后干燥過(guò)程中才可以關(guān)閉空氣鎮(zhèn)流閥。
在主干燥時(shí)水份經(jīng)過(guò)升華作用去除而在后干燥過(guò)程中水份是通過(guò)解吸作用去除。
在后干燥過(guò)程中產(chǎn)生的微量水蒸氣在鎮(zhèn)流閥關(guān)閉的情況下可以由真空泵吸收(數(shù)小時(shí)之內(nèi))。
一般說(shuō)來(lái)不要在關(guān)閉鎮(zhèn)流閥的情況下工作。所采用的真空泵在空氣鎮(zhèn)流閥打開(kāi)的情況下可以達(dá)到合適的水 蒸氣分壓。
冷干產(chǎn)品的殘留水份主要取決于:
- 后干燥時(shí)的干燥物品溫度,
- 后干燥時(shí)所達(dá)到的真空度。
6·3 后干燥
在干燥室里所調(diào)節(jié)的中壓由對(duì)應(yīng)于冰蒸氣壓力曲線的凝冰溫度決定:
例如: 1.030毫巴對(duì)應(yīng)于-20℃
0.370毫巴對(duì)應(yīng)于-30℃
0.120毫巴對(duì)應(yīng)于-40℃
0.040毫巴對(duì)應(yīng)于-50℃
0.011毫巴對(duì)應(yīng)于-60℃
當(dāng)凝冰溫度低于-50℃,而且壓力小于0.120毫巴時(shí),機(jī)器的工作效率高。
提示:
例如:凝冰溫度顯示-50℃時(shí),按“℃/mbar”按鍵就可以換算出對(duì)應(yīng)于-50℃的冰蒸氣溫度曲線。在顯示 器上顯示0.04毫巴。在真空度顯示器上顯示的卻不是計(jì)算出來(lái)的值,而是顯示實(shí)際值,例如:0.120毫巴, 這一差距主要是由在冷阱室結(jié)冰位置上的最熱處所需要對(duì)應(yīng)的系統(tǒng)壓力所決定,同時(shí)也受產(chǎn)品中殘余物或 有更高蒸發(fā)壓力溶劑成份的影響。