ALPHA 2-4/LSC-16冷凍干燥機(jī)操作指南及注意事項(xiàng)
一. LSC控制面板簡(jiǎn)介
LSC控制系統(tǒng)是圖示法控制凍干機(jī)的用戶界面,有一個(gè)旋轉(zhuǎn)和按壓操作按紐易于操作和使用,絕大多數(shù)過程數(shù)據(jù)或顯示在明細(xì)表中,或顯示在一個(gè)排列好的清單中。
主界面上的四個(gè)功能鍵的介紹,
Standby 待機(jī):使儀器處于待機(jī)狀態(tài),常用于凍干結(jié)束后,手動(dòng)排氣前。
Run 運(yùn)行:?jiǎn)?dòng)在“Manual”菜單中預(yù)設(shè)的階段,或直接啟動(dòng)一個(gè)程序。凍干階段之間的變化在運(yùn)行中就實(shí)現(xiàn)了。所以這個(gè)鍵的功能在在窗口中所有菜單都關(guān)閉后才有用。
蒸汽壓曲線對(duì)照:水的冰上蒸氣壓轉(zhuǎn)換表移到另一個(gè)窗口。這個(gè)鍵的功能在摹擬圖、數(shù)值窗口和編程模塊或調(diào)整設(shè)定值中才有用。
Lock/Unlock鎖定/開鎖:可將其它鍵都鎖住以防止無意識(shí)的誤操作。長(zhǎng)按該鍵2秒鐘后,各鍵將會(huì)所死。避免誤操作。解鎖通過同樣方法。
二.儀器的使用(配備LSC控制面板時(shí))
操作順序:
(1) 檢查儀器冷凝腔體內(nèi)殘水要擦干凈,放罩子密封圈上要潔凈,放上罩子并檢查所有外掛瓶閥,右側(cè)的放水閥和微通氣閥確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)。
(2) 打開主機(jī)電源開關(guān),進(jìn)入values菜單進(jìn)行參數(shù)設(shè)定,運(yùn)行控制面板上MANUAL的下一級(jí)菜單freezing+warming-up vp,預(yù)熱真空泵30分鐘。
(3) 將預(yù)凍好的樣品和擱板放在干燥室內(nèi)。
(4) 運(yùn)行MANUAL的下一級(jí)菜單Main-drying主干燥開始。
(5) 控制器上的真空值顯示降至0.1mbar以下時(shí),可以掛外掛瓶。
關(guān)閉儀器順序:
(1) 先卸外掛瓶 : 將橡膠閥緩慢地旋至關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上),再拆下外掛瓶 。
(2) 如果配備了微通氣閥,非常緩慢地打開閥門,此過程需要20分鐘左右為佳。
(3) 關(guān)閉主機(jī)電源,移走罩子,取出樣品。
(4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,必須要對(duì)冷凝室進(jìn)行除霜,禁止用利器敲打冷凝器上的冰。
(5) 打開放水閥,將除霜水放凈,關(guān)閉放水閥。
三. 實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置:
選擇VALUES的下一級(jí)
Set values for manual mode設(shè)定
shelf temperature: 僅用于配備了加熱擴(kuò)展單元HED-16M及加熱擱板時(shí),用于設(shè)定主干燥和后干燥過程中的擱板溫度。擱板溫度根據(jù)樣品種類不同,設(shè)定值不同。一般對(duì)熱不敏感的樣品,擱板可加熱至20度。如果加熱過快,加熱安全壓力設(shè)臵會(huì)自動(dòng)切斷加熱功能。
vacuum: 僅用于配備電磁壓力控制閥時(shí),設(shè)定主干燥過程中的壓力。設(shè)定值大小取決于所做樣品的冰點(diǎn)。
Tmain drying Tpre-freezing Tfreezing point - 10°C pmain drying:
舉例:Tmain drying = -3°C -10°C = -13°C pmain drying =1.980 mbar
Safety pressure: 僅用于配備了加熱擴(kuò)展單元HED-16M及加熱擱板,電磁壓力控制閥時(shí).限制擱板加熱速率過快,當(dāng)壓力超過設(shè)定值時(shí),切斷加熱功能。當(dāng)壓力低于設(shè)定值時(shí),擱板重新加熱。
設(shè)定值大小取決于所做樣品的冰點(diǎn)。Tsafety Tfreezing point - 5°C psafety
舉例:Tsafety -3°C - 5°C = -8°C psafety =3.010mabr
四.特別注意
(1) 凍干機(jī)側(cè)面的微通氣閥在放氣時(shí)一定要注意緩慢,旋開2-3圈后,有稍稍吸住手指的感覺即可,放氣20分鐘左右。禁止把微通氣閥瞬間開大。
(2) 罩子的下密封表面一定要保護(hù)好,千萬不可碰傷, 移走罩子時(shí)一定要將罩子反放在墊子上.長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)將罩子反放在墊子上。
(3) 掛上一個(gè)外掛瓶以后,應(yīng)等待干燥腔內(nèi)真空值穩(wěn)定后,再掛下一個(gè)外掛瓶,以防止腔內(nèi)氣壓升高導(dǎo)致樣品融化;只有當(dāng)真空值降至0.1mbar以下時(shí),才可掛外掛瓶。
(4) 預(yù)凍:
樣品盤或圓底燒瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在超低溫冰箱中預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn),Tpre-freezing Tfreezing point - 10°C。如果冰點(diǎn)未知,根據(jù)樣品的性質(zhì)在超低溫冰箱中預(yù)凍。下兩種冷凍方式,樣品厚度均不能超過1cm。
有兩種冷凍方式
①直接冷凍 :將樣品放在擱板上,擱板與樣品應(yīng)同時(shí)放在超低溫冰箱中預(yù)凍。
②圓底燒瓶或桶形凍干瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在旋凍器或液氮中旋轉(zhuǎn)冷凍,直至樣品均勻地涂布在凍干瓶表面。
(5)樣品傳感器在使用和保養(yǎng)時(shí)要注意傳感頭和導(dǎo)線不要用力猛拽。