掌握CHRIST冷凍干燥機(jī)操作:流程、技巧與保養(yǎng)秘籍
一、操作前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查
確認(rèn)電源線連接牢固(參考《電源線連接檢查步驟》)
檢查真空泵油位(油鏡中線以上),更換周期:2000 小時
清潔冷阱盤管(使用 75% 酒精棉球擦拭)
物料預(yù)處理
預(yù)凍樣品至共晶點(diǎn)以下 10℃(推薦使用程控降溫儀)
分裝容器需留有 30% 膨脹空間,避免凍干時溢出
參數(shù)設(shè)置
輸入產(chǎn)品名稱、批次號(存儲于歷史記錄模塊)
設(shè)定凍干曲線(典型參數(shù):冷阱溫度 - 55℃,真空度 100mbar)
二、啟動與運(yùn)行
系統(tǒng)初始化
長按電源鍵 3 秒開機(jī),等待 PLC 自檢完成(約 1 分鐘)
開啟循環(huán)制冷系統(tǒng)(預(yù)冷時間:30 分鐘至冷阱達(dá) - 40℃)
真空系統(tǒng)啟動
依次開啟羅茨泵→旋片泵(間隔 30 秒)
觀察真空度變化(正常下降速率:50mbar / 分鐘)
干燥階段控制
升華干燥:維持隔板溫度 - 20℃,真空度 50mbar(持續(xù) 8-12 小時)
解析干燥:梯度升溫至 30℃(升溫速率 1℃/ 分鐘),保持 2 小時
三、運(yùn)行監(jiān)控與調(diào)整
實(shí)時數(shù)據(jù)記錄
每小時記錄冷阱溫度、隔板溫度、真空度
觀察捕水量(冷阱視窗冰面高度≤2/3)
異常處理
真空度波動>10%:檢查硅膠干燥塔是否飽和
隔板溫度偏差>2℃:校準(zhǔn)溫度傳感器(需密碼權(quán)限)
參數(shù)優(yōu)化
根據(jù)產(chǎn)品特性調(diào)整凍干曲線(如生物制品需增加退火步驟)
手動模式下可微調(diào)加熱功率(0-100% 無級調(diào)節(jié))
四、結(jié)束操作
關(guān)機(jī)流程
關(guān)閉加熱系統(tǒng),維持真空 1 小時進(jìn)行余熱干燥
先停羅茨泵→關(guān)閉真空閥→3 分鐘后停旋片泵
緩慢充入干燥氮?dú)猓▔毫Α?.05MPa)至常壓
產(chǎn)品取出
戴潔凈手套取出凍干樣品
立即密封容器,標(biāo)注凍干日期及工藝參數(shù)
設(shè)備清潔
冷阱化霜:開啟加熱功能,化霜水由排水管排出
用純化水擦拭隔板表面,禁用酸性清潔劑
五、維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn)
日常維護(hù)
每次使用后清潔腔室密封條(涂抹真空硅脂)
每周檢查真空泵油顏色(變黑需立即更換)
定期保養(yǎng)
每季度更換空氣濾芯(部件號:CHRIST 01-205)
每年校準(zhǔn)溫度傳感器(誤差 ±0.5℃)
長期停機(jī)
排空冷阱內(nèi)積水,開啟防潮加熱功能
每月運(yùn)行真空泵 30 分鐘防止油乳化
六、注意事項(xiàng)
禁止凍干強(qiáng)揮發(fā)性溶劑(如乙醚)
避免腔室溫度驟變(防止密封條老化)
真空度低于 5mbar 時需開啟防返油閥
運(yùn)行時保持設(shè)備前后 1 米操作空間
(完整操作記錄需保存至設(shè)備管理系統(tǒng),符合 FDA 21 CFR Part 11 電子簽名要求。)
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