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掌握CHRIST冷凍干燥機(jī)操作:流程、技巧與保養(yǎng)秘籍

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一、操作前準(zhǔn)備


  1. 設(shè)備檢查

    • 確認(rèn)電源線連接牢固(參考《電源線連接檢查步驟》)

    • 檢查真空泵油位(油鏡中線以上),更換周期:2000 小時

    • 清潔冷阱盤管(使用 75% 酒精棉球擦拭)

  2. 物料預(yù)處理

    • 預(yù)凍樣品至共晶點(diǎn)以下 10℃(推薦使用程控降溫儀)

    • 分裝容器需留有 30% 膨脹空間,避免凍干時溢出

  3. 參數(shù)設(shè)置

    • 輸入產(chǎn)品名稱、批次號(存儲于歷史記錄模塊)

    • 設(shè)定凍干曲線(典型參數(shù):冷阱溫度 - 55℃,真空度 100mbar)

二、啟動與運(yùn)行


  1. 系統(tǒng)初始化

    • 長按電源鍵 3 秒開機(jī),等待 PLC 自檢完成(約 1 分鐘)

    • 開啟循環(huán)制冷系統(tǒng)(預(yù)冷時間:30 分鐘至冷阱達(dá) - 40℃)

  2. 真空系統(tǒng)啟動

    • 依次開啟羅茨泵→旋片泵(間隔 30 秒)

    • 觀察真空度變化(正常下降速率:50mbar / 分鐘)

  3. 干燥階段控制

    • 升華干燥:維持隔板溫度 - 20℃,真空度 50mbar(持續(xù) 8-12 小時)

    • 解析干燥:梯度升溫至 30℃(升溫速率 1℃/ 分鐘),保持 2 小時

三、運(yùn)行監(jiān)控與調(diào)整


  1. 實(shí)時數(shù)據(jù)記錄

    • 每小時記錄冷阱溫度、隔板溫度、真空度

    • 觀察捕水量(冷阱視窗冰面高度≤2/3)

  2. 異常處理

    • 真空度波動>10%:檢查硅膠干燥塔是否飽和

    • 隔板溫度偏差>2℃:校準(zhǔn)溫度傳感器(需密碼權(quán)限)

  3. 參數(shù)優(yōu)化

    • 根據(jù)產(chǎn)品特性調(diào)整凍干曲線(如生物制品需增加退火步驟)

    • 手動模式下可微調(diào)加熱功率(0-100% 無級調(diào)節(jié))

四、結(jié)束操作


  1. 關(guān)機(jī)流程

    • 關(guān)閉加熱系統(tǒng),維持真空 1 小時進(jìn)行余熱干燥

    • 先停羅茨泵→關(guān)閉真空閥→3 分鐘后停旋片泵

    • 緩慢充入干燥氮?dú)猓▔毫Α?.05MPa)至常壓

  2. 產(chǎn)品取出

    • 戴潔凈手套取出凍干樣品

    • 立即密封容器,標(biāo)注凍干日期及工藝參數(shù)

  3. 設(shè)備清潔

    • 冷阱化霜:開啟加熱功能,化霜水由排水管排出

    • 用純化水擦拭隔板表面,禁用酸性清潔劑

五、維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn)


  1. 日常維護(hù)

    • 每次使用后清潔腔室密封條(涂抹真空硅脂)

    • 每周檢查真空泵油顏色(變黑需立即更換)

  2. 定期保養(yǎng)

    • 每季度更換空氣濾芯(部件號:CHRIST 01-205)

    • 每年校準(zhǔn)溫度傳感器(誤差 ±0.5℃)

  3. 長期停機(jī)

    • 排空冷阱內(nèi)積水,開啟防潮加熱功能

    • 每月運(yùn)行真空泵 30 分鐘防止油乳化

六、注意事項(xiàng)


  1. 禁止凍干強(qiáng)揮發(fā)性溶劑(如乙醚)

  2. 避免腔室溫度驟變(防止密封條老化)

  3. 真空度低于 5mbar 時需開啟防返油閥

  4. 運(yùn)行時保持設(shè)備前后 1 米操作空間


(完整操作記錄需保存至設(shè)備管理系統(tǒng),符合 FDA 21 CFR Part 11 電子簽名要求。)


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